金评检测研究院（JPTI）受某共享原料研究成员企业的委托，对紫外光吸收剂-360进行定量与定性分析研究，根据《化妆品安全技术规范》（2015年版）的防晒剂检测方法，其流动相用到50%的四氢呋喃，同时样品在检测的过程当中也用到不少的四氢呋喃，这不利于实验人员的健康，也会容易导致液相系统中的peek管变脆，老化。对泵的密封垫也有腐蚀作用。因此金评分析部参照《化妆品安全技术规范》（2015年版）的方法，进行了进一步的优化。本优化的方法优点为应用少量的四氢呋喃，也能进行准确测定。

1.紫外光吸收剂-360（Ethylthexyl triazone）简介

  紫外光吸收剂UV-360，又名亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚。分子式为C41H50N6O2，分子量为658.87，UV-360是一个高效紫外线吸收剂，能吸收300-400nm紫外线，并能广泛与多种树脂相容。具有很低的挥发度，可以和其它的光稳定剂或抗氧剂一起使用适用于丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚甲醛、聚酰胺、聚烯烃、苯乙烯类聚合物、弹性体、粘合剂等可以以粉剂、溶液或熔融挤压成型，可防止结晶渗出及升华，也可用于浇铸、薄层施工的纤维、纸张和墙纸等，根据《化妆品安全技术规范》（2015年版），化妆品使用时的最大允许浓度为10%， 其结构如下：

2.实验部分

2.1仪器与试剂

赛多利斯BSA2 24S 电子天平；吉姆斯WQ-20超声波清洗器；吉姆斯TB-W 涡旋器。紫外光吸收剂UV-360标准品（鹤山市金润纳新型材料有限公司）；紫外光吸收剂UV-360样品（碧柔水活防晒水感凝蜜）。

2.2标准储备液的配制

称取紫外光吸收剂UV-360标准品10mg于一个10mL的容量瓶中，四氢呋喃稀释并定容至刻度，混匀，得到1000μg/ml 的标准储备液，用作母液。

2.3标准中间液的配制

从标准储备液中取出1.0ml母液，用N,N-二甲基甲酰胺稀释至10ml，得到100μg/ml的标准中间液。

2.4 样品制备

称取样品约0.2g(精密至0.001g)，置于10ml容量瓶中，用四氢呋喃溶解并定容于10ml容量瓶中，再从中取1ml样液于另一个10ml容量瓶中，以N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，取1.0ml溶液过滤，上机待测。

3.结果与讨论

3.1色谱条件

3.2 样品提取溶剂的优化

  本试验的的目标物为防晒剂，不用于甲醇、乙醇、乙腈、丙酮等，因此本实验提取溶剂参照相关的规定，采用四氢呋喃进行溶解，提取，同时采用能够与任何物质相容的N-N二甲基甲酰胺进行在此溶解稀释，结果发现采用N-N二甲基甲酰胺能有效的和四氢呋喃混溶，同时也能与任何其他有机溶剂相容，而无物质沉淀。因此本实验采用这种方法进行测试。

3.3 色谱柱的选择

  该实验分别考察了C18（250×4.6 mm，5 μm）、C16（250×4.6 mm，5 μm）、RX-SIL（250×4.6 mm，5 μm）在柱温箱35C°时，对于样品的分离效果。结果如下图。

由以上实验可知，C18在分析的过程中，不管是分离度还是色谱峰的形状，对称性，均明显比其它的色谱柱更有优势，因此选用C18色谱柱。

3.4 回收试验与精密度

以不含的化妆品作为空白基质，分别对其添加低、中、高三个水平的混合标准溶液，每个水平测试6次，回收率和测定值的相对标准偏差(RSD)见表1。

表1 精密度和回收率试验结果（n=6）

4.结论

本工作优化了高效液相色谱法测定防晒化妆品中紫外光吸收剂uv-360含量方法，方法操作过程中只用到少量的四氢呋喃，色谱峰能完全分离，所用的化学试剂少，具有较高的准确度和精密度，可为广大的检测工作者提供一种检测防晒化妆品中紫外光吸收剂uv-360的方法。

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